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峰形拖尾常見(jiàn)的6種原因及解決方式!

日期:2021-10-18瀏覽:1553次

       峰形拖尾常見(jiàn)的6種原因及解決方式!
  1.柱物理?yè)p壞
  色譜柱有物理?yè)p壞是造成峰形拖尾的根源。解決方法就是更換新柱。
  2.柱內填料污染
  流動(dòng)相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源。
  流動(dòng)相所用的各種溶劑至少是分析純,盡量使用色譜純試劑。流動(dòng)相所用的水要是超純水或全玻璃器皿雙蒸水。用前先用0.45um溶劑微孔過(guò)濾(器)過(guò)濾,除去可能存在的微粒。流動(dòng)相建議現用現配,對于含鹽的溶液尤其注意長(cháng)置會(huì )產(chǎn)生細菌或出現沉淀。此外還得保證儲存流動(dòng)相的容器清潔。
  復雜樣品可選用0.45um溶劑微孔過(guò)濾(器)或樣品預處理柱對樣品進(jìn)行預處理,確保樣品中不含微粒雜質(zhì)。若樣品不便處理,要使用保護柱。柱內填料污染時(shí),可將柱頭螺絲卸下,用專(zhuān)用工具挖出柱內前段被污染填料,再以相同的填料重新填入,修復?;蛞阅苋芙馕廴疚锏牧鲃?dòng)相按色譜柱使用的相反方向,沖洗色譜柱(約20至30倍柱體積,或視具體情況而定;另外,此時(shí)不能接檢測器),將污染物沖出色譜柱,再按色譜柱標明的使用方向使用。
  3.柱進(jìn)口處有異物
  當斷定是柱進(jìn)口處有異物時(shí),可將柱頭螺絲卸下,取出濾帽并將其置于20%硝酸溶液中,用超聲波清洗約20分鐘,再置于超純水中,并用超聲波清洗約10分鐘,重新裝入色譜柱內即可。
  4.樣品濃度過(guò)高致使柱超載
  樣品在柱上超載能引起峰展寬,拖尾(或伸舌)。
  適當減小進(jìn)樣量或樣品濃度(需要時(shí),可提高檢測器靈敏度)直至峰形和保留時(shí)間不再改變,便可消除這種不良影響。減小進(jìn)樣量還能改善其分離度。正常情況下,樣品中每種化合物在150×4.6mm柱中進(jìn)樣量保持在3~50ug范圍內,不會(huì )引起明顯超載。
  5.樣品溶劑不對
  選擇合適的樣品溶劑,以排除不必要的干擾。要選用流動(dòng)相溶解樣品。
  6.柱外效應
  柱外效應(即進(jìn)樣閥、色譜柱及檢測器間的管路過(guò)長(cháng)、直徑過(guò)粗、管路接頭不匹配、有死體積)是影響色譜柱柱效的主要因素之一。所以在可能的條件下,色譜柱的兩端連接管路要盡可能短,連接管內徑盡可能細小,切口務(wù)必平整光滑,盡可能的減小死體積,以防止因樣品擴散造成不能反映色譜柱真實(shí)柱效等情況發(fā)生。
  以上就是峰形拖尾常見(jiàn)的6種原因及解決方式,希望對您有所幫助!

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